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氣相色譜、質(zhì)譜、液質(zhì)聯(lián)用關(guān)機指南

更新時間:2024-07-01  |  點擊率:1255
  GC/GCMS氣相色譜與質(zhì)譜篇
 
  一、關(guān)機步驟
 
  1. 在GC面板或工作站軟件上關(guān)閉檢測器相關(guān)參數(shù):
 
  - FID檢測器火焰;
 
  - FPD檢測器火焰和高壓(光電倍增管開關(guān));
 
  - ECD檢測器電流/脈沖開關(guān);
 
  - TCD檢測器橋電流(橋流)、橋溫或者燈絲開關(guān);
 
  - NPD檢測器銣珠(銣珠電流、電壓等);
 
  注:
 
 ?、?檢測器火焰關(guān)閉作為關(guān)機的第一步,主要是為了避免檢測器降溫過程中,火焰燃燒生成的水汽冷凝在檢測器內(nèi);
 
 ?、?機械閥類的GC,不能用儀器面板或者工作站軟件關(guān)閉火焰,直接將氫氣和空氣調(diào)節(jié)閥關(guān)閉或關(guān)閉氫氣和空氣氣體管路開關(guān)閥關(guān)閉火焰,亦可關(guān)閉氣體凈化器開關(guān)閥關(guān)閉火焰;
 
 ?、?nbsp;EPC(電子流量控制)類GC,一般檢測器火焰關(guān)閉后會自動關(guān)閉氫氣和空氣,否則手動設(shè)置關(guān)閉;
 
 ?、?關(guān)閉檢測器關(guān)鍵參數(shù)時,如果使用毛細柱,請勿關(guān)閉尾吹氣(填充柱分析無尾吹氣選項);
 
  2. 將各加熱模塊溫度設(shè)為40℃:
 
  - GC進樣口、檢測器、轉(zhuǎn)化爐、柱箱等溫度;
 
  - 外部設(shè)備的溫度,如前處理儀器:熱解吸、頂空進樣器和吹掃捕集等;
 
  注:能通過GC工作站控制的儀器,可將此類步驟保存為“儀器關(guān)機方法”,直接調(diào)用下發(fā)即可。
 
  3. 關(guān)閉GC電源開關(guān)
 
  等到各加熱模塊溫度降到80℃以下,就可關(guān)閉儀器電源,接著關(guān)閉GC工作站和電腦即可;
 
  4. 關(guān)閉各氣路總開關(guān)和支路開關(guān):
 
  - 載氣;
 
  - FID、FPD和NPD檢測器燃氣(氫氣)、助燃氣(空氣);
 
  - 氣動閥的動力氣(空氣等);
 
  5. 清潔:
 
  - 對于粘度、濃度較大樣品,一定要用溶劑清洗干凈進樣針內(nèi)的殘留;
 
  - 更換進樣墊和襯管,以備年后開機;
 
  - 按要求處理廢液及廢棄的樣品等;
 
  二、注意事項
 
  1. 關(guān)機后要關(guān)閉各氣路氣源閥門;若實驗室使用鋼瓶,應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶瓶閥,待氣路剩余氣體排出之后,壓力表降到零時,再關(guān)閉減壓閥;
 
  2. 關(guān)機后根據(jù)規(guī)定關(guān)閉實驗室排風(fēng)設(shè)備、總電源開關(guān)等,并拔掉插座等;
 
  3. 關(guān)好門窗,長時間不用的GC蓋上儀器罩。
 
  
 
  LC-MS液質(zhì)聯(lián)用篇
 
  質(zhì)譜儀器關(guān)機停用,建議分三步:
 
  1. 沖洗色譜柱,管路及噴針,停液相質(zhì)譜工作在Operator狀態(tài),取下色譜柱,換上兩通。將液相流動相換成甲醇/水:50/50 ,用0.8mL/min 沖洗管路和噴針約30分鐘,去除鹽分殘留。然后用100%甲醇再沖洗10分鐘。
 
  2. 關(guān)高壓,泄真空, 停質(zhì)譜
 
  - 首先保證液相流速停止, 然后把去溶劑氣溫度設(shè)到最低值,待溫度降到40℃后停止氮氣
 
  - Standby 質(zhì)譜,等30分鐘,等儀器降溫
 
  - Vent儀器, 泄真空,確認分子泵轉(zhuǎn)速降到3%以下
 
  - 關(guān)質(zhì)譜儀,液相電源開關(guān),關(guān)質(zhì)譜儀隔離閥
 
  3. 關(guān)閉氣路及電源
 
  關(guān)閉液氮罐氮氣總閥或氮氣發(fā)生器電源,關(guān)閉UPS。仔細檢查一下實驗室的水,電,氣是否都已經(jīng)關(guān)閉并清空廢液,檢查廢氣管的位置是否正常,關(guān)機完成。